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在实验过程中应注意的一些问题

文章来源:未知 发布之间:2020-01-08 13:53 点击量:
        1、  在进行涉及易燃、有毒、腐蚀性试剂的实验时,不带近视眼镜的应带好防护眼镜。在转移和使用烷基铝及其溶液、二乙基锌及其溶液、铝氧烷溶液、金属钠、金属钾等试剂时尤其应注意带好防护眼镜。
        2、  从钢罐中向玻璃瓶转移纯烷基铝或二乙基锌时和
从玻璃两角瓶抽取烷基铝或二乙基锌进行溶液配制时,操作人员必须带好能罩住整张脸的防护面罩。
        3、 使用乙烯、丙烯的操作要点:
        (1)使用乙烯或丙烯进行实验的房间必须保持良好的通风。
        (2)从反应釜(反应瓶)流出的烯烃尾气必须接到尾气管线,或用胶管通到室外。
        (3)在实验室内如闻到有少量乙烯或丙烯,应立即查找泄漏源头。如判断系气体管线、阀门等处泄漏而非排出户外的尾气被风吹回室内,应立即关闭净化柜的所有出气阀。待找出泄漏点并将故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。
        4、使用乙烯、丙烯的实验结束后,当天必须将楼顶的乙烯、丙烯和氢气钢瓶主阀关闭,不能开过夜。601室烯烃净化柜的各条管路的进、出气阀门也必须全部关闭。
        5、  处理纯烷基铝或二乙基锌的残液应在有经验操作者的指导下进行。
        6、  处理少量烷基铝溶液(2 mol/L或以下浓度)的残液应在附近无热源的通风橱内进行操作,带好防护面罩和手套。先将两角瓶上的堵头或乳胶管去掉,用注射器将相当于残液体积2倍以上的正庚烷或石油醚加到瓶中,再缓慢滴加无水乙醇,将瓶中的烷基铝分解。至无气泡产生后方可将溶液倒入废液瓶中。
        7、  溶剂回流纯化装置中残余金属钾或金属钠的处理方法:(1)先将大块的钾或钠用长镊子夹出,经庚烷洗涤后放入贮存钾或钠的试剂瓶内以备重复使用(必须浸没在煤油中);(2)将残液瓶放到附近无热源的通风橱内并打开通风系统,向含钾或钠的溶剂瓶中依次缓慢滴加约与残液等体积的无水异丙醇、无水乙醇和水,每步反应均应进行到不产生气泡为止(处理钠时可免去加无水异丙醇一步)。最后才能将烧瓶放入碱液桶中浸泡和洗涤。
        (注意:大块的金属钾或钠与醇反应需较长时间,并会释放出大量氢气,因此应尽量将大块的钾或钠先取出回收,并在用醇处理时注意通风。)
        8、  在使用电吹风,尤其是电热枪的过程中,如果遇上停电的情况,务必立即关闭电吹风或电热枪的电源。
        9、新进入实验室的工作人员在开始实验前,应仔细阅读实验中用到的各种危险性试剂(如本组常用的烷基铝、烷基锌、乙烯、丙烯、氢气、金属钾、金属钠等)的物理化学特性、生理毒性和安全处理规范等资料,并拟定相应的个人防护及安全操作措施。

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